Sposoby oznaczania wybranych składników wód toaletowych - Strona 3 z 4

Chromatografia gazowa – sposoby identyfikacji i oznaczania wybranych składników wód toaletowych

Autorzy: Anna Tkaczyk , dr hab. inż. Magdalena Matczuk , dr hab. inż. Lena Ruzik, prof. uczelni Data publikacji: 02.07.2024 r. Numer wydania: 1/2022

Farmacja i kosmetologia Aparatura i wyposażenie

Materiały i metody

W badaniach został wykorzystany chromatograf gazowy Hewlett Packard 5890 z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID) z zastosowaniem kolumny kapilarnej Agilent Technologies J&W GC Column Performance Summary z wypełnieniem HP-5MS, 30 m x 0,32 mm x 0,25 µm. Roztwory wzorcowe limonenu (Tw 176-177°C), linalolu (Tw 194-197°C), cytronellolu (Tw 222°C) oraz izouegenolu (Tw 271°C) o stężeniu 1 mg∙mL^-1 przygotowano poprzez odpowiednie rozcieńczenie roztworów podstawowych w acetonie. Próbki analizowano za pomocą metody opartej na programowaniu temperatury. Dodatkowo, aby uzyskać większe sygnały, zastosowano również roztwory analizowanych substancji o stężeniach 20 mg∙mL^-1. Na podstawie temperatur wrzenia badanych związków wonnych ustalono następujący program zmian temperatury w czasie trwania analizy: 100°C (0,5 min), 200°C (10°C∙min^-1), 200°C (2 min), 300°C (10°C∙min^-1), 300°C (30 min). Warunki pracy aparatu, zarówno przy analizie izotermicznej, jak i przy programowaniu temperatury, przedstawiono w tab. 1.

LAB_1_22_Anna_Tkaczyk_IDENTYFIKACJA_I_OZNACZANIE_SJKADNIKOW_WOD_TOALETOWYCH_TAB_1 — Tab. 1. Warunki pracy aparatu

Za pomocą powyższej metody analizowano roztwory poszczególnych substancji wzorcowych. Na podstawie rozdzieleń wyznaczono czasy retencji badanych związków oraz kolejność ich elucji (tab. 2).

LAB_1_22_Anna_Tkaczyk_IDENTYFIKACJA_I_OZNACZANIE_SJKADNIKOW_WOD_TOALETOWYCH_TAB_2 — Tab. 2. Czasy retencji otrzymane podczas zmian programu temperatury [min]

Następnie sporządzono mieszaninę substancji wzorcowych, po czym w tych samych warunkach co poprzednio przeprowadzono rozdzielanie chromatograficzne. Uzyskano rozdzielenie czterech substancji badanych, a na podstawie uprzednio otrzymanych czasów retencji poszczególnych wzorców dokonano analizy jakościowej sygnałów na chromatogramie mieszaniny.

Na rys. 1 przedstawiono chromatogram roztworów związków wzorcowych zarejestrowany przy zastosowaniu optymalnego programu temperatury oraz krzywą wzrostu temperatury podczas rozdzielania.

LAB_1_22_Anna_Tkaczyk_IDENTYFIKACJA_I_OZNACZANIE_SJKADNIKOW_WOD_TOALETOWYCH_RYS_1 — Rys. 1. Chromatogram GC FID zarejestrowany dla roztworów wzorcowych o stężeniu 20 mg∙mL-1 zarejestrowany w optymalnych warunkach rozdzielania chromatograficznego: 120°C (0,5 min), 200°C (12°C∙min-1), 200°C (0 min), 300°C (20°C∙min-1), 300°C (30 min); cps – zliczenia na sekundę

LAB_1_22_Anna_Tkaczyk_IDENTYFIKACJA_I_OZNACZANIE_SJKADNIKOW_WOD_TOALETOWYCH_RYS_2 — Rys. 2. Krzywe wzorcowe: a) limonen, b) linalol, c) cytronellol, d) izoeugenol, uzyskane w warunkach optymalnego rozdzielania chromatograficznego: 120°C (0,5 min), 200°C (12°C∙min-1), 200°C (0 min), 300°C (20°C∙min-1), 300°C (30 min); jps – jednostka powierzchni sygnału

W celu późniejszego oznaczenia badanych związków w próbkach wód toaletowych wykonano kalibrację metody, wyznaczając krzywe wzorcowe względem czterech związków: limonenu, linalolu, cytronellolu oraz izoeugenolu. Zbadano roztwory o stężeniach: 0,3, 0,5, 1,0, 1,5, 3,0, 6,0, 9,0, 12,0, 15,0, 18,0 i 22,0 mg∙mL^-1.

Roztwory te wykonano poprzez odpowiednie rozcieńczenie roztworów podstawowych acetonem.

Po zoptymalizowaniu warunków rozdzielania oraz sporządzeniu krzywych kalibracyjnych przeprowadzono rozdzielanie składników wód toaletowych. Przykładową próbkę wody toaletowej rozcieńczono dwukrotnie acetonem, jednak otrzymane sygnały badanych substancji znajdowały się poniżej granicy wykrywalności bądź też oznaczalności metody. W związku z tym w dalszych analizach zastosowano nierozcieńczone próbki wód toaletowych. Na rys. 3 przedstawiono chromatogramy rozdzieleń próbek wód toaletowych. Liniami przerywanymi zaznaczono sygnały pochodzące od związków oznaczanych.