Niskie stężenia, skomplikowane matryce ‒ oznaczanie neonikotynoidów w próbkach środowiskowych i w żywności

Oznaczanie neonikotynoidów w żywności

Analiza neonikotynoidów w żywności zazwyczaj poprzedzona jest, jak było już opisywane dla próbek pyłku, ekstrakcją QuEChERS oraz oczyszczaniem ekstraktów przy użyciu dSPE, choć procedury ekstrakcji dostosowuje się do charakteru próbki. Takie podejście wykazało, że przynajmniej imidaklopryd jest wykrywany we wszystkich próbkach miodu oraz w zdecydowanej większości owoców i warzyw w krajach, w których jest on stosowany [13]. W tym przypadku istnieje jednak większe pole do wprowadzania nowych, bardziej zaawansowanych metod ekstrakcji. Przykładowo, neonikotynoidy w miodzie pitnym oznaczane były także przy użyciu dyspersyjnej mikroesktrakcji ciecz – ciecz (DLLME), z zastosowaniem acetonitrylu jako rozpuszczalnika dyspergującego oraz dichlorometanu jako rozpuszczalnika ekstrahującego [14]. Z kolei próbki miodu w formie roztworu wodnego były poddawane ekstrakcji przy użyciu kolumn typu ChemElut, zawierających ziemię okrzemkową, a elucję prowadzono przy użyciu mieszaniny cykloheksan – octan etylu (1:1) [15]. Flupyradifuron oraz sulfoksaflor były oznaczane w próbkach miodu, owoców i warzyw przy użyciu różnych modyfikacji metody QuEChERS [16]. Wykazano, że podobnie jak imidaklopryd, flupyradifuron często jest obecny w miodzie. Ekstrakcja acetonitrylem, połączona z oczyszczaniem ekstraktów techniką SPE na złożu Oasis HLB, pozwoliła na analizę neonikotynoidów w różnych produktach [17]. Można znaleźć także przykłady metod mniej typowych i opracowanych w konkretnych celach. Analiza neonikotynoidów w herbacie obejmowała wprawdzie dość standardową ekstrakcję QuEChERS z oczyszczaniem dSPE, ale w celu usunięcia występujących w tej matrycy polifenoli zastosowano nietypowy sorbent – poliwinylopirolidon (PVPP) [18]. Z kolei oznaczanie tych związków w nasionach słonecznika przeprowadzono z zastosowaniem modyfikowanego metyloaminą graf...